滴数传感器
滴数传感器有一个5.7 厘米 (2.25 英寸) 长度的光学通道槽孔。当红外射线在来源和探测器之间被滴定试剂的一滴阻拦时,一个数字信号被发送到 LabPro,采集数据程序记录一滴试剂。然后使用软件中的标准刻度将试剂滴数转换成体积单位 (例如mL)。
(二)使用滴数传感器一般的步骤
1.安装合适的软件。
如果你使用计算机,Logger Pro 3 的 3.5或更新的版本是最合适的选择。
2.如图所示安装设备。
(1)把磁性绞拌器放在环型架的底座上。把一个100-mL烧杯放在绞拌器的中心。
(2)把 pH传感器从 pH 存贮瓶中移开。把 pH 传感器的主体通过威尼尔滴数传感器中较大的圆孔插入。
(3) A.把微型搅拌器 (在这里显示) 套进 pH 传感器的低部。把滴数传感器滑落到微型搅拌器非常接近于烧杯瓶底的水平的环型架上。牢固地拧紧滴数传感器的螺丝并来正确地紧紧支撑它。
(4) B.把 pH传感器连接到界面的第一 (模拟) 通道,并把威尼尔滴数传感器的电线连接到第一数字通道上。
(5) C.把喷口和二个双向阀门连接到塑料试剂库上。注意:这里有两个双向阀门在试剂库的下方。在这里的步骤,我们将使用下方的阀门作为一个开-关阀门 (完全地打开或完全地关闭) 。我们将使用上方的阀门作为一个调整阀门,这是用来控制及保持一个缓慢和一致的下滴速度。
D.确定两个双向阀门是在闭合的位置 (水平),加入大约 20 mL的滴定试剂进塑料试剂库里。首次操作时,我们推荐使用 0.1 mol·L-1的氢氧化钠溶液。
2、 E.在采集数据前,或校准试剂滴数前,您应该调整试剂库的两个阀门的流速。暂时把另一个烧杯放在试剂库的喷口下。首先,完全打开下方的双向阀门;然后慢慢地打开上方的阀门直至达到非常缓慢的滴水率 – 一个每二秒一滴或更慢的速度。再关闭下方的阀门。
F.在100-mL烧杯中,加入滴定溶液。这此操作,我们推荐使用大约 5 mL 0.1 mol•L-1的盐酸溶液。加入足够的蒸馏水以便溶液水平覆盖 pH 传感器的玻璃泡 (大约35 – 40 mL)。如果您使用一个小型磁性搅动棒或使用一根搅拌棒,可以使用较少的蒸馏水 (大约15 – 20 mL)。可选:增加 2 滴酚酞指示剂。启动磁性绞拌器。重点:尽量减少滴定的溶液,并增强搅拌的效率将很大程度上改进您的滴定结果!
G.启动适当的软件程序。
H.有三种不同的方法来解决体积的报告。
不用校对一滴试剂的体积 在这个情况下,你可以跳过步骤 7,马上开始采集数据。
手工输入一个滴/mL的比率值 如果您提早以特殊的工具做了标准刻度,您可以输入滴/mL比率。
执行自动滴/mL校准 您可以使用一个10 mL有刻度的量筒执行这次校准 (这个过程的详细指示可参考下方的 ”校准试剂体积”部分)。
8、 通过点击采集或选择开始来启动数据采集。重点:在第一滴试剂通过滴数槽孔滴入前是没有数据被采集的。完全地打开下方的双向阀门 (上方的阀门应该仍然被设置为缓慢的下滴率)。您现在将在图表上看到 pH 与体积的数据一个一个地画出。当你感到满意滴定已远超中和点时,停止采集数据,并关闭试剂库下方的双向阀门。pH 与体积的图表将显示您采集的数据。
9、采集数据后,程序将允许您观察第一或第二导数与体积的图表 – 这里分别显示了第一和第二导数与体积的图。从计算器和Palm OS 手提电脑处得到的数据可以被输入 Logger Pro 3 作进一步的分析、改良显示或打印。
典型的滴定数据
(三)使用时应注意的事项
1、 1.提醒学生一个缓慢的下滴速度的重要性是非常有必要的 (每两秒一滴或更慢)。这样,加入的溶液有充分时间完全混合,和让pH 传感器 (或其它传感器) 有充裕的时间反应。当通过中和点时,如果在滴定的试剂加入后没有充分搅动的话,您可能看到延迟或滞后的效果。既使这个滞后在 pH 与体积图表中几乎没有引起人们的注意,但在后续的第一或第二导数的图表中会有较明显的显示。遵循一些或所有这些提示将减少或消除这个错误。
2、 2.烧杯中的滴定量能减至最少它也是很有用的。较少的液体意味着快速地混合。推荐使用一个100-mL的烧杯代替一个250-mL的烧杯。
3.使用威尼尔微型搅拌器帮助直接为 pH 电极泡提供溶液,增加一滴新溶液的反应。
4、 4.在被滴定的溶液中加入尽量少的蒸镏水来覆盖 pH 传感器 (或其它电极) 的玻璃泡。如果使用一个 100-mL的烧杯和一个小的搅拌棒,您可能需要少至 15 – 20 mL的溶液。如果使用威尼尔微型搅拌器,则需要更多的溶液来覆盖电极泡 (35 – 40 mL),但可以得到更好的混合。
5、 5.使用由滴数传感器提供的塑料试剂库,代替一个标准的滴定管。这试剂库有较宽的直径和较低的双向阀门上每体积滴定液的水压变化。另一个使用塑料试剂库的好处是一对双向阀门,一个可用来调整下滴速度,另一个作为开-关阀门。这消除了在初始读数期间作良好调整的需要,并且允许用户设置一个一致的滴下比率和作一个滴/mL的校准。
6、 6.在接近相中和时,如果想要考虑得到更加彻底地混合的话,也可以在那个数据区域手工调整更慢的下滴速度。
(四)使用范围
滴数传感器是用来执行准确、自动的滴定。在滴定期间,这个数字传感器可以与 pH 传感器 (或其他传感器) 结合使用来精确地记录加入的滴定水滴数目 (或在校准了水滴的刻度后滴定的mL体积)。在窗口 Window® 或苹果MacIntosh®计算机上使用Logger Pro® 3 软件,在 TI 图形计算器上执行 DataDrop 程序,或在 Palm Powered™ 手提电脑上执行 Data Pro (1.15 或更新的版本),可以采集数据、观看 pH 与 体积、第一导数 与 体积、或第二导数 与 体积的图表。使用威尼尔滴数传感器,能够执行这以下这些实验类型:
1.在典型的酸碱滴定采集 pH 与体积的数据。
2.使用导电率传感器和滴数传感器采集导电率与体积的数据 (电导滴定法)。
3.使用离子电极传感器和滴数传感器采集离子电极毫伏与体积的数据。
4.使用氧化还原电势或离子电极配电极放大器和滴数传感器来采集毫伏与体积的数据。
5.使用不锈钢温度传感器 (或同时测量温度和 pH) 采集温度与体积的数据。